COD(化學(xué)需氧量)快速測定儀憑借檢測周期短、操作簡便的特點,成為水質(zhì)監(jiān)測中評估水體有機(jī)物污染的常用設(shè)備。其測量過程圍繞“氧化-顯色-檢測”的核心邏輯展開,每個環(huán)節(jié)的操作規(guī)范直接影響結(jié)果準(zhǔn)確性,以下從實際操作角度解析測量全流程。 一、水樣的預(yù)處理環(huán)節(jié) 1、水樣采集后的預(yù)處理是消除干擾的關(guān)鍵。對于渾濁水樣,需用中速定性濾紙過濾,過濾時棄去初始50ml濾液,避免濾紙中殘留的有機(jī)物污染樣品——某實驗室曾因未棄去初始濾液,導(dǎo)致測量值偏高15%。若水樣中含有氯根(如海水、工業(yè)廢水),需加入硫酸汞溶液,使其與氯根形成穩(wěn)定絡(luò)合物,防止氯根被氧化而干擾測定。 2、高濃度水樣(如釀造廢水)需進(jìn)行稀釋處理??上热?ml水樣加入9ml蒸餾水,做預(yù)判性檢測,若稀釋后COD值仍超出儀器量程,需按1:10、1:100的比例逐步稀釋,直至檢測值落在量程中間段。稀釋操作需使用移液槍精準(zhǔn)量取,避免因體積誤差導(dǎo)致結(jié)果偏差。 3、低溫保存的水樣在檢測前需恢復(fù)至室溫(20-25℃)。冷藏會抑制水中微生物活性,溫度過低還會影響化學(xué)反應(yīng)速率,可將水樣瓶置于室溫環(huán)境30分鐘,或用手握住瓶身加速升溫,但禁止直接加熱,防止有機(jī)物揮發(fā)。 二、試劑添加與反應(yīng)控制 1、試劑添加需嚴(yán)格遵循順序和劑量。以重鉻酸鉀法為例,先向反應(yīng)管中加入2ml水樣,再依次加入1ml氧化劑溶液和3ml催化劑溶液,每加一種試劑后輕輕搖勻,避免試劑局部濃度過高導(dǎo)致反應(yīng)不完全。添加試劑時若不慎濺出,需重新取樣操作,不可直接補(bǔ)加試劑,否則會破壞反應(yīng)體系平衡。 2、反應(yīng)管的密封狀態(tài)直接影響檢測結(jié)果。擰緊蓋子前需檢查密封墊是否完好,若有破損需立即更換,防止加熱過程中揮發(fā)性有機(jī)物逸出。某檢測人員因密封墊老化未及時更換,導(dǎo)致COD測量值偏低20%,直至對比標(biāo)準(zhǔn)樣品時才發(fā)現(xiàn)問題。 3、加熱消解是加速反應(yīng)的核心步驟。將反應(yīng)管放入消解儀后,設(shè)置消解溫度和時間(通常為165℃、20分鐘),待溫度升至設(shè)定值后開始計時。加熱過程中禁止打開消解儀蓋子,避免高溫蒸汽灼傷和溫度波動。消解完成后,需將反應(yīng)管放在冷卻架上自然冷卻至室溫,不可用冷水驟冷,防止玻璃管因溫差過大破裂。 三、顯色與比色測量 1、冷卻后的反應(yīng)液需充分混勻。部分試劑在冷卻過程中會沉降,需手持反應(yīng)管上下顛倒10次以上,確保溶液顏色均勻——若顯色后溶液出現(xiàn)分層,會導(dǎo)致比色時吸光度測量不準(zhǔn)確。對于顏色較深的反應(yīng)液,可在混勻后靜置5分鐘,待氣泡消散再進(jìn)行測量。 2、比色操作需注意光路清潔。用無絨布擦拭反應(yīng)管外壁,去除水漬和指紋,若管壁有殘留液體,會形成光折射影響讀數(shù)。將反應(yīng)管放入比色槽時,需對齊管身上的標(biāo)記線,保證每次測量的光路一致性,避免因放置角度不同導(dǎo)致數(shù)據(jù)波動。 3、空白樣的校準(zhǔn)不可忽視。需同時做空白實驗:取2ml蒸餾水代替水樣,按相同步驟加入試劑并消解,將空白樣放入儀器進(jìn)行零點校準(zhǔn)。實際水樣的COD值需扣除空白值,尤其在檢測低濃度水樣(如地表水)時,空白值的準(zhǔn)確性直接決定結(jié)果可靠性。 四、測量后的收尾與數(shù)據(jù)驗證 1、檢測完成后,反應(yīng)管需及時清洗。先用自來水沖洗3次,再用蒸餾水沖洗2次,倒置瀝干備用,若內(nèi)壁有顏色殘留,可用稀硫酸浸泡30分鐘后清洗,避免殘留試劑影響下次檢測。廢棄的反應(yīng)液需倒入專用廢液桶,經(jīng)中和處理后再排放,不可直接倒入下水道。 2、數(shù)據(jù)有效性需通過平行樣驗證。對同一份水樣做2次平行檢測,若兩次結(jié)果差值超過10%,需重新檢測,排查是否因操作失誤導(dǎo)致偏差。某污水處理廠通過平行樣驗證,發(fā)現(xiàn)操作人員移液時的手法差異是數(shù)據(jù)波動的主要原因,經(jīng)統(tǒng)一培訓(xùn)后偏差率降至5%以內(nèi)。 3、測量過程中還需關(guān)注異?,F(xiàn)象。若反應(yīng)液呈現(xiàn)綠色,說明水樣COD濃度過高,氧化劑已被耗盡,需重新稀釋水樣;若顯色后顏色偏淺,可能是消解時間不足,需延長加熱時間后重試。這些細(xì)節(jié)觀察能幫助快速判斷數(shù)據(jù)有效性,減少無效檢測。 五、結(jié)語 COD快速測定儀的測量過程看似簡單,實則每個環(huán)節(jié)都暗藏影響結(jié)果的關(guān)鍵因素。操作人員需養(yǎng)成規(guī)范操作的習(xí)慣,通過控制水樣預(yù)處理、試劑反應(yīng)、比色操作等環(huán)節(jié)的一致性,才能讓快速檢測的優(yōu)勢真正落地,為水質(zhì)污染評估提供可靠數(shù)據(jù)。
COD快速測定儀的測量過程分析:http://www.389623.com/newss-8691.html |
|