COD傳感器的精準(zhǔn)檢測(cè)依賴定期校準(zhǔn),而校準(zhǔn)溶液的正確配制是確保校準(zhǔn)效果的核心環(huán)節(jié)。校準(zhǔn)溶液需模擬實(shí)際水樣特性,濃度準(zhǔn)確且穩(wěn)定性好,才能為傳感器提供可靠的校準(zhǔn)基準(zhǔn)。掌握規(guī)范的配制方法和操作要點(diǎn),對(duì)保障COD監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。 一、配制前的準(zhǔn)備工作 試劑與耗材的選擇需嚴(yán)格把關(guān)。配制COD校準(zhǔn)溶液需使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)級(jí)試劑,如鄰苯二甲酸氫鉀(常用基準(zhǔn)物質(zhì))、無(wú)水碳酸鈉等,確保試劑純度符合要求,避免雜質(zhì)干擾。實(shí)驗(yàn)用水必須為高純度無(wú)有機(jī)物水(如超純水),電導(dǎo)率需≤0.1μS/cm,防止水中污染物影響校準(zhǔn)濃度。準(zhǔn)備好經(jīng)計(jì)量檢定合格的容量瓶、移液管、燒杯等玻璃器皿,使用前用鉻酸洗液或?qū)S孟礈靹┣逑矗儆贸兯疀_洗3次以上,瀝干備用。 環(huán)境與安全準(zhǔn)備不可忽視。配制操作需在潔凈的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行,避免灰塵、揮發(fā)性有機(jī)物污染溶液。操作人員需佩戴一次性手套、護(hù)目鏡和實(shí)驗(yàn)服,在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行試劑稱量和溶解,防止試劑接觸皮膚或吸入粉塵。準(zhǔn)備好廢液收集桶,用于處理配制過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄溶液和清洗廢液,避免隨意傾倒造成污染。 濃度規(guī)劃需結(jié)合校準(zhǔn)需求。根據(jù)COD傳感器的量程范圍和校準(zhǔn)點(diǎn)設(shè)置,確定所需校準(zhǔn)溶液的濃度梯度,通常包括零點(diǎn)校準(zhǔn)液(超純水)和至少兩個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)液(如100mg/L、500mg/L、1000mg/L)。校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)覆蓋傳感器常用檢測(cè)范圍,低濃度點(diǎn)接近檢出限,高濃度點(diǎn)接近滿量程,確保校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)性良好。 二、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制步驟 基準(zhǔn)物質(zhì)的稱量需精準(zhǔn)操作。以鄰苯二甲酸氫鉀為例,其在強(qiáng)氧化條件下可完全降解,理論COD值為1.176g/g(即1g鄰苯二甲酸氫鉀相當(dāng)于1.176gCOD)。根據(jù)目標(biāo)濃度計(jì)算所需稱量的質(zhì)量,例如配制1000mg/L的COD儲(chǔ)備液1000mL,需稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.8502g(1000mg/L×1L÷1.176g/g≈0.8502g)。使用萬(wàn)分之一精度的分析天平稱量,稱量前需對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn),稱量時(shí)采用減量法,將試劑倒入潔凈燒杯中,記錄實(shí)際稱量質(zhì)量用于精確計(jì)算濃度。 溶解與轉(zhuǎn)移需規(guī)范操作。在盛有基準(zhǔn)物質(zhì)的燒杯中加入適量超純水,用玻璃棒攪拌至完全溶解(必要時(shí)可低溫水浴助溶,但需避免高溫導(dǎo)致有機(jī)物分解)。將溶液沿玻璃棒緩慢轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用超純水多次沖洗燒杯和玻璃棒,沖洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶,確保無(wú)試劑殘留。向容量瓶中繼續(xù)加超純水至刻度線以下1-2cm,靜置1-2分鐘后,用膠頭滴管滴加超純水至凹液面與刻度線相切,蓋緊瓶塞后反復(fù)顛倒搖勻至少20次,使溶液均勻混合。 標(biāo)識(shí)與記錄需完整詳細(xì)。配制好的儲(chǔ)備液立即倒入棕色試劑瓶中,貼上標(biāo)簽,注明溶液名稱、濃度(精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位)、配制日期、有效期(通常為1個(gè)月)和配制人。同時(shí)在實(shí)驗(yàn)記錄本中記錄稱量質(zhì)量、配制體積、計(jì)算過(guò)程、環(huán)境溫度等信息,確??勺匪荨?chǔ)備液需存放于4℃冰箱中避光保存,防止光照和微生物作用導(dǎo)致濃度變化。 三、系列校準(zhǔn)溶液的稀釋步驟 稀釋前準(zhǔn)備需充分。根據(jù)校準(zhǔn)需求,確定各濃度點(diǎn)的稀釋倍數(shù),例如將1000mg/L儲(chǔ)備液稀釋為100mg/L、200mg/L、500mg/L的校準(zhǔn)液。準(zhǔn)備對(duì)應(yīng)體積的容量瓶(如100mL、250mL),提前用超純水清洗并瀝干。檢查移液管的精度等級(jí),選擇合適量程的移液管(如移取10mL溶液選用10mL單標(biāo)線移液管),移液前用儲(chǔ)備液潤(rùn)洗移液管3次,確保移液體積準(zhǔn)確。 分步稀釋確保濃度準(zhǔn)確。以配制100mL100mg/L校準(zhǔn)液為例,用移液管準(zhǔn)確移取10mL1000mg/L儲(chǔ)備液,沿容量瓶?jī)?nèi)壁緩慢注入100mL容量瓶中,用超純水沖洗移液管尖端,沖洗液流入容量瓶。加超純水至刻度線附近,靜置后定容至刻度,蓋塞搖勻。高濃度到低濃度稀釋時(shí),需更換移液管或徹底清洗后再使用,避免交叉污染。每個(gè)濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)液需單獨(dú)配制,不得連續(xù)稀釋,確保各濃度點(diǎn)獨(dú)立準(zhǔn)確。 空白溶液的配制不可遺漏。零點(diǎn)校準(zhǔn)用空白溶液通常為超純水,但需按與校準(zhǔn)液相同的步驟處理,如加入與實(shí)際檢測(cè)相同的試劑(若傳感器檢測(cè)需試劑參與),確保基質(zhì)一致??瞻兹芤盒璎F(xiàn)配現(xiàn)用,避免長(zhǎng)時(shí)間存放滋生微生物或吸收空氣中的有機(jī)物。 四、配制后的驗(yàn)證與注意事項(xiàng) 濃度驗(yàn)證保障可靠性。有條件的實(shí)驗(yàn)室可對(duì)配制好的校準(zhǔn)液進(jìn)行濃度驗(yàn)證,通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)或使用高精度COD測(cè)定儀檢測(cè),確認(rèn)濃度偏差在±2%以內(nèi)。若偏差過(guò)大,需重新檢查稱量、移液、定容等步驟,查找誤差來(lái)源并重新配制。首次配制或更換試劑批次時(shí),必須進(jìn)行濃度驗(yàn)證,確保校準(zhǔn)液質(zhì)量。 使用前處理需規(guī)范。校準(zhǔn)液使用前需從冰箱取出,放置至室溫(約30分鐘),期間需多次顛倒搖勻,避免溫度變化導(dǎo)致體積誤差。使用時(shí)用移液管移取,避免直接傾倒導(dǎo)致污染,剩余溶液不得倒回原瓶。每次使用前觀察溶液外觀,若出現(xiàn)渾濁、沉淀或異味,表明溶液已變質(zhì),需廢棄并重新配制。 儲(chǔ)存與廢棄需合規(guī)。未使用完的校準(zhǔn)液需密封后冷藏保存,保存時(shí)間不得超過(guò)7天,每次使用需記錄剩余體積和狀態(tài)。過(guò)期或變質(zhì)的校準(zhǔn)液屬于危險(xiǎn)廢物,需分類收集于專用廢液桶,交由有資質(zhì)的單位處理,不得直接排入下水道。玻璃器皿使用后及時(shí)清洗,避免殘留有機(jī)物附著。 五、結(jié)語(yǔ) COD傳感器校準(zhǔn)溶液的配制是一項(xiàng)細(xì)致嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ?,需?yán)格控制試劑純度、操作精度和儲(chǔ)存條件。通過(guò)規(guī)范的配制流程和質(zhì)量控制措施,可確保校準(zhǔn)溶液濃度準(zhǔn)確可靠,為COD傳感器的精準(zhǔn)校準(zhǔn)提供堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ),進(jìn)而保障水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的有效性和可比性。操作人員需熟悉配制原理,養(yǎng)成規(guī)范操作的習(xí)慣,不斷提升配制技能,為水質(zhì)監(jiān)測(cè)工作提供可靠的技術(shù)支持。
COD傳感器的校準(zhǔn)溶液怎么配制:http://www.389623.com/newss-8965.html |
|